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色谱图反映的问题分析及解决办法-【新闻】台州

发布时间:2021-04-20 12:42:33 阅读: 来源:锯床厂家

色谱图反映的问题分析及解决办法

A、峰拖尾

2、筛板阻塞:a、反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷:填充色谱柱

3、干扰峰:a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱

4、流动相pH选择错误:调整pH值。对于碱性化合物,低pH值更有利于得到对称峰

5、样品与填料表面的活性点发生反应:

a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰

b、更改色谱柱

B、峰前延

2、柱温低:升高柱温

2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂

3、样品过载:3、降低样品含量

4、色谱柱损坏:见A2、A2

C、峰分叉

2、保护柱或分析柱污染:取下保护柱再分析。也可更换保护柱。拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,可运用适当的再生措施。若还不行,可能是入口处堵,可以更换筛板或色谱柱。

2、样品溶剂不溶于流动相:改变样品溶剂,如果可能,采取流动相作为样品溶剂

D含量高的成分峰

2、样品溶剂选择不恰当:减少样品载量

E、早出的峰变形

样品溶剂选择不恰当:

a、减少进样体积

b、运用低极性样品溶剂

F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰

柱外效应:

a、调整系统连接

b、使用小体积的流通池

G、K′增加时,脱尾更严重

2、二级保留效应,反相模式:

a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入盐或缓冲剂d、更换一支柱子

2、二级保留效应,正相模:a、加入三乙胺 b、加入乙酸 c、加入水 d、试用另一种方法

3、二级保留效应,离子对:加入三乙胺

H、酸性或碱性化合物的峰拖尾

缓冲液浓度不合适:a、使用浓度52-222mmol/L的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液

I、额外的峰

2、样品中有其他组分:正常

2、前一次进样的洗脱峰:a、增加运行时间或梯度b、使用pH等于流动相pH的缓冲液

3、空位或鬼峰: a、检查流动相否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积

J、保留时间波动

2、温控不当:重新设定柱温

2、流动相组分变化:防止变化

3、色谱柱没有平衡:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱

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