色谱图反映的问题分析及解决办法-【新闻】台州

色谱图反映的问题分析及解决办法

A、峰拖尾

2、筛板阻塞：a、反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷：填充色谱柱

3、干扰峰：a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱

4、流动相pH选择错误：调整pH值。对于碱性化合物，低pH值更有利于得到对称峰

5、样品与填料表面的活性点发生反应：

a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰

b、更改色谱柱

B、峰前延

2、柱温低：升高柱温

2、样品溶剂选择不恰当：使用流动相作为样品溶剂

3、样品过载：3、降低样品含量

4、色谱柱损坏：见A2、A2

C、峰分叉

2、保护柱或分析柱污染：取下保护柱再分析。也可更换保护柱。拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，可运用适当的再生措施。若还不行，可能是入口处堵，可以更换筛板或色谱柱。

2、样品溶剂不溶于流动相：改变样品溶剂，如果可能，采取流动相作为样品溶剂

D含量高的成分峰

2、样品溶剂选择不恰当：减少样品载量

E、早出的峰变形

样品溶剂选择不恰当：

a、减少进样体积

b、运用低极性样品溶剂

F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰

柱外效应：

a、调整系统连接

b、使用小体积的流通池

G、K′增加时，脱尾更严重

2、二级保留效应，反相模式：

a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入盐或缓冲剂d、更换一支柱子

2、二级保留效应，正相模：a、加入三乙胺 b、加入乙酸 c、加入水 d、试用另一种方法

3、二级保留效应，离子对：加入三乙胺

H、酸性或碱性化合物的峰拖尾

缓冲液浓度不合适：a、使用浓度52-222mmol/L的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液

I、额外的峰

2、样品中有其他组分：正常

2、前一次进样的洗脱峰：a、增加运行时间或梯度b、使用pH等于流动相pH的缓冲液

3、空位或鬼峰： a、检查流动相否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积

J、保留时间波动

2、温控不当：重新设定柱温

2、流动相组分变化：防止变化

3、色谱柱没有平衡：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱

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